Chromatografia gazowa (Wydawnictwo Naukowe PWN)

Tytuł Chromatografia gazowa Autorzy Zygfryd Witkiewicz, Waldemar Wardencki Język polski Wydawnictwo Wydawnictwo Naukowe PWN ISBN 978-83-01-20286-6 Rok wydania 2018 Warszawa Wydanie 1 ilość stron 300 Format mobi, epub Spis treści Przedmowa 9 1. Krótka historia chromatografii gazowej 11 2. Znaczenie chromatografii gazowej 17 3. Istota rozdzielania chromatograficznego 21 4. Podstawowe wielkości retencyjne i termodynamiczne 27 5. Aparatura do chromatografii gazowej 33 6. Gazy nośne i linia gazu nośnego 37 7. Dozowanie próbek do chromatografu gazowego 45 7.1. Dozowanie do kolumn pakowanych 47 7.1.1. Dozowanie próbek gazowych 47 7.1.2. Dozowanie próbek ciekłych i stałych 48 7.2. Dozowanie do kolumn kapilarnych 51 7.2.1. Dozownik do bezpośredniego wprowadzania próbki do kolumny kapilarnej 52 7.2.2. Dozownik z podziałem/bez podziału strumienia (split/splitless, SSL) 53 7.2.3. Dozownik z podziałem strumienia próbki (split) 53 7.2.4. Dozownik bez podziału próbki (splitless) 56 7.2.5. Bezpośrednie dozowanie do zimnej kolumny (on-column cold injection) 60 7.2.6. Dozownik z programowaną temperaturą odparowania (programmed temperature vaporization, PTV) 61 7.2.7. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika z podziałem strumienia (cold split injection) 63 7.2.8. Wprowadzanie próbki do zimnego dozownika bez podziału strumienia (cold splitless injection) 64 7.2.9. Dozowanie z eliminacją rozpuszczalnika (solvent elimination/vent injection) 64 7.3. Dozowanie automatyczne 66 8. Kolumny chromatograficzne i ich wypełnienia 67 8.1. Typy kolumn chromatograficznych 67 8.1.1. Kolumny pakowane 68 8.1.2. Kolumny kapilarne 69 8.2. Wypełnienia kolumn chromatograficznych 74 8.2.1. Adsorbenty 74 8.2.2. Ciekłe fazy stacjonarne 83 8.2.3. Inne fazy stacjonarne 94 8.3. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych 101 8.4. Ogólne zasady wyboru kolumny chromatograficznej 106 9. Rozdzielczość kolumn chromatograficznych 109 9.1. Właściwości wpływające na cykl rozdzielania 109 9.2. Pojęcie półki teoretycznej 111 9.3. Właściwości cechujące selektywność i skuteczność kolumny 118 9.4. Wpływ temperatury na rozdzielanie chromatografowanych substancji 119 9 5. Ocena jakości i przydatności kolumny 122 10. Dobór kolumny chromatograficznej i warunków chromatografowania 125 10.1. Typ fazy stacjonarnej 127 10.2. Średnica wewnętrzna kolumny 128 10.3. Grubość filmu fazy stacjonarnej 130 10.4. Długość kolumny 131 10.5. Gaz nośny i jego liniowa prędkość przepływu 131 10.6. Temperatura kolumny 133 10.7. Czas analizy 134 10.8. Eksploatacja kolumn kapilarnych 135 11. Detektory 137 11.1. Klasyfikacja detektorów 138 11.2. Charakterystyka detektorów 139 11.3. Sensor grzejno-przewodnościowy (TCD) 141 11.4. Sensor płomieniowo-jonizacyjny (FID) 144 11.5. Sensor płomieniowo-fotometryczny (FPD) 146 11.6. Czujka chemiluminescencyjny siarkowy (SCLD) 148 11.7. Czujka termojonowy (TID) 14811.8. Czujnik wychwytu elektronów (ECD) 149 11.9. Detektor argonowy (ArD) 150 11.10. Czujnik helowy (HeID) 151 11.11. Detektor fotojonizacyjny (PID) 151 11.12. Detektor jonizacyjno-wyładowczy (DID) 153 11.13. Sensor absorpcji w nadfiolecie próżniowym (VUVD) 154 11.14. Czujka jonizacyjny z wyładowaniem poprzez barierę (BID) 156 12. Chromatograficzne programy komputerowe 157 13. Połączenie chromatografii gazowej ze spektrometrią 161 13.1. Wprowadzenie 161 13.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas (GC-MS) 162 13.3. Połączenie chromatografii gazowej z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS) 166 13.4. Połączenie GC-MS z innymi technikami analitycznymi 169 13.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów 171 13.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni (GC-FTIR) 178 13.7. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej (GC-AED) 180 13.8. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami chromatograficznymi 183 13.9. Ogólna charakterystyka technik łączonych 183 14. Mobilne chromatografy gazowe 187 14.1. Chromatografy przewoźne i przenośne 188 14.2. Mikrochromatografy gazowe 190 15. Analiza jakościowa 199 15.1. Wykorzystanie danych retencyjnych i zależności pomiędzy nimi 199 15.2. Użycie indeksów retencji 202 15.3. Użycie reakcji chemicznych 208 15.4. Zastosowanie detektorów selektywnych 209 15.5. Użycie połączenia chromatografii gazowej z innymi metodami analitycznymi 211 16. Analiza ilościowa 213 16.1. Metoda kalibracji bezwzględnej (wzorca zewnętrznego) 215 16.2. Metoda normalizacji wewnętrznej 217 16.3. Metoda wzorca wewnętrznego 218 16.4. Metoda dodatku substancji oznaczanej 219 17. Szybka chromatografia gazowa 221 18. Dwuwymiarowa chromatografia gazowa 231 19. Zastosowania chromatografii gazowej 237 19.1. Wprowadzenie 237 19.2. Wykorzystania analityczne 239 19.2.1. Przeprowadzanie analitów w pochodne 248 19.2.2. Pirolityczna chromatografia gazowa 254 19.3. Rozdzielanie preparatywne 255 19.4. Odwrócona chromatografia gazowa 257 19.4.1. Badanie cechy termodynamicznych substancji chromatografowanych 259 19.4.2. Badanie właściwości sorpcyjnych ciał stałych i cieczy trudno lotnych 260 20 Metody przygotowania próbek do analizy chromatograficznej 261 20.1. Znaczenie i zasady przygotowania próbek do analizy 261 20.2. Pobieranie i przygotowanie próbek gazowych 263 20.2.1. Pobieranie próbek niewymagających zatężania analitów 263 20.2.2. Ekstrakcja gaz–ciecz 265 20.2.3. Ekstrakcja gaz–ciało stałe 266 20.2.4. Termodesorpcja 268 20.2.5. Ekstrakcja membranowa 270 20.3. Przygotowanie próbek ciekłych 271 20.3.1. Ekstrakcja ciecz–ciecz 271 20.3.2. Ekstrakcja ciecz–gaz 275 20.3.3. Ekstrakcja ciecz–ciało stałe 278 20.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej w strzykawce 282 20.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej 284 20.3.6. Mikroekstracja do kropli rozpuszczalnika 289 20.3.7. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym 290 20.3.8. Destylacja 292 20.4. Przygotowanie próbek stałych do analizy 293 20.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami 293 20.4.2. Ekstrakcja cieczą pod zwiększonym ciśnieniem 295 20.4.3. Ekstrakcja nadkrytyczna 296 20.4.4. QuEChERS 297 21. Zakłócenia i nieprawidłowości w analizie chromatograficznej 299 Literatura uzupełniająca 303 Skorowidz 305