Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych (Wydawnictwo Naukowe PWN)

Tytuł Podstawy chromatografii i technik elektromigracyjnych Autorzy Joanna Kałużna-Czaplińska, Zygfryd Witkiewicz Język polski Wydawnictwo Wydawnictwo Naukowe PWN ISBN 978-83-01-19248-8 Rok wydania 2017 Warszawa Wydanie 1 liczba stron 456 Format epub, mobi Spis treści Przedmowa 11 1. Wprowadzenie 13 1.1. Krótka historia chromatografii 13 1.2. Znaczenie chromatografii 21 1.3. Istota rozdzielania chromatograficznego 25 1.4. Typy chromatografii i techniki chromatograficzne 28 Literatura uzupełniająca 28 2. Chromatografia gazowa 30 2.1. Aparatura do chromatografii gazowej 30 2.2. Gazy nośne 31 2.3. Dozowniki i urządzenia dozujące 34 2.3.1. Ogólne zasady dozowania próbek — 34 2.3.2. Chromatografia pirolityczna — 34 2.3.3. Dozowanie do kolumn pakowanych — 35 2.3.4. Dozowanie próbek gazowych — 37 2.3.5. Dozowanie do kolumn kapilarnych — 38 2.3.6. Dozowniki samoczynne — 45 2.3.7. Uwagi ogólne dotyczące dozowania próbek do chromatografu — 46 2.4. Kolumny 47 2.4.1. Kolumny pakowane — 47 2.4.2. Kolumny kapilarne — 49 2.4.3. Eksploatacja kolumn kapilarnych — 52 2.5. Wypełnienia kolumn 53 2.5.1. Wprowadzenie — 53 2.5.2. Adsorbenty — 54 2.5.3. Nośniki ciekłych faz stacjonarnych — 63 2.5.4. Ciekłe fazy stacjonarne — 66 2.5.5. Fazy stacjonarne zalecane do analizy różnych związków chemicznych — 84 2.5.6. Dobór kolumny chromatograficznej — 87 2.6. Wpływ temperatury kolumny na rozdzielanie chromatograficzne 88 2.7. Sprawność kolumn 92 2.8. Detektory 100 2.8.1. Wprowadzenie — 100 2.8.2. Sensor grzejno-przewodnościowy — 102 2.8.3. Sensor płomieniowo-jonizacyjny — 105 2.8.4. Sensor płomieniowo-fotometryczny — 107 2.8.5. Sensor chemiluminescencyjny siarkowy — 108 2.8.6. Czujnik termojonowy — 109 2.8.7. Sensor wychwytu elektronów — 109 2.8.8. Czujka argonowy — 111 2.8.9. Czujnik helowy — 112 2.8.10. Sensor fotojonizacyjny — 113 2.8.11. Czujka jonizacyjno-wyładowczy — 113 2.8.12. Detektor w zakresie nadfioletu próżniowego — 114 2.8.13. Detektor jonizacyjny z wyładowaniem przez barierę — 116 2.8.14. Detektor jonizacji elektronowej — 116 2.9. Komputery 119 2.10. Połączenie chromatografii gazowej z innymi technikami analizy instrumentalnej 120 2.10.1. Wprowadzenie — 120 2.10.2. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem mas — 120 2.10.3. Chromatografia gazowa sprzężona z tandemową spektrometrią mas (GC-MS/MS) — 124 2.10.4. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem ruchliwości jonów — 128 2.10.5. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem podczerwieni — 129 2.10.6. Połączenie chromatografu gazowego ze spektrometrem emisji atomowej — 130 2.10.7. Techniki łączone – ich atuty i wady — 133 2.11. Szybka chromatografia gazowa 135 2.12. Pełna dwuwymiarowa chromatografia gazowa 140 2.13. Wielkości retencyjne 142 2.14. Analiza jakościowa 148 2.15. Analiza ilościowa 152 2.16. Wybrane przykłady analitycznych zastosowań chromatografii gazowej łączonej ze spektrometrią mas 157 Literatura uzupełniająca 165 3. Chromatografia cieczowa 167 3.1. Wprowadzenie 167 3.2. Wysokosprawna chromatografia cieczowa kolumnowa 169 3.2.1. Chromatografy cieczowe — 169 3.2.2. Pompy — 170 3.2.3. Dozowniki — 173 3.2.4. Kolumny i ich napełnianie — 174 3.2.5. Wypełnienia kolumn — 179 3.2.6. Kolumny monolityczne — 190 3.2.7. Wytrzymałość kolumn do HPLC i zasady ich wykorzystywania — 196 3.2.8. Wydajność i selektywność kolumn — 197 3.2.9. Temperatura kolumny — 201 3.2.10. Fazy ruchome — 202 3.2.11. Rozdzielanie związków chiralnych — 230 3.2.12. Detektory — 232 3.2.13. Analiza jakościowa — 246 3.2.14. Analiza ilościowa — 247 3.2.15. Chromatografia jonowa — 249 3.2.16. Chromatografia wykluczania — 253 3.2.17. Chromatografia powinowactwa — 256 3.2.18. Chromatografia micelarna i mikroemulsyjna — 257 3.2.19. Chromatografia oddziaływań hydrofilowych — 259 3.2.20. Chromatografia par jonowych — 260 3.2.21. Chromatografia przeciwprądowa — 260 3.2.22. Szybka chromatografia cieczowa — 261 3.2.23. Dwuwymiarowa chromatografia cieczowa kolumnowa — 265 3.2.24. Wybrane przykłady wykorzystania chromatografii cieczowej połączonej z innymi metodami analizy — 266 3.3. Chromatografia planarna 272 3.3.1. Wprowadzenie — 272 3.3.2. Płytki do chromatografii cienkowarstwowej — 275 3.3.3. Bibuły chromatograficzne — 280 3.3.4. Sorbenty do chromatografii cienkowarstwowej — 283 3.3.5. Eluenty — 286 3.3.6. Nanoszenie próbek — 286 3.3.7. Sposoby rozwijania chromatogramów — 288 3.3.8. Komory do chromatografii cienkowarstwowej — 291 3.3.9. Chromatografia cienkowarstwowa z zastosowaniem pola elektrycznego — 296 3.3.10. Wizualizacja chromatogramów — 297 3.3.11. Dokumentacja i przechowywanie chromatogramów — 301 3.3.12. Chromatogramy planarne — 302 3.3.13. Analiza jakościowa — 303 3.3.14. Analiza ilościowa — 304 3.3.15. Połączenie chromatografii cienkowarstwowej z innymi technikami chromatograficznymi — 305 3.3.16. Normalizacja w TLC — 306 3.3.17. Użycie chromatografii bibułowej do prędkiego wykrywania jonów i związków chemicznych — 307 Literatura uzupełniająca — 308 4. Chromatografia nadkrytyczna 310 4.1. Wprowadzenie 310 4.2. Fazy ruchome 311 4.3. Warunki chromatografowania 316 4.4. Aparatura 320 4.4.1. Wiadomości ogólne — 320 4.4.2. Pompy — 321 4.4.3. Dozowniki — 322 4.4.4. Kolumny — 323 4.4.5. Detektory — 330 4.4.6. Restryktory — 339 4.5. Połączenie ekstrakcji nadkrytycznej i chromatografii nadkrytycznej z innymi rodzajami chromatografii 343 4.6. Zastosowanie chromatografii nadkrytycznej 344 4.6.1. Wiadomości ogólne — 344 4.6.2. Analiza węglowodorów i ich pochodnych — 345 4.6.3. Analiza kwasów — 348 4.6.4. Analiza leków i substancji biologicznie czynnych — 350 4.6.5. Analiza amin — 353 4.6.6. Rozdzielanie związków chiralnych — 354 4.6.7. Rozdzielanie oligomerów — 355 4.6.8. Analiza materiałów wybuchowych — 356 4.6.9. Analiza przeróżnych związków chemicznych — 357 4.7. Wnioski 359 Literatura uzupełniająca 360 5. Kapilarne techniki elektromigracyjne 362 5.1. Istota kapilarnych technik elektromigracyjnych 363 5.2. Aparatura do elektroforezy kapilarnej i zasada rozdzielania części mieszanin 364 5.2.1. Kapilary — 365 5.2.2. Bufory i naczynka na wlocie i wylocie kapilary — 367 5.2.3. Dozowanie próbek — 369 5.2.4. Zasilacze — 371 5.2.5. Detektory — 372 5.2.6. Kolektory frakcji — 375 5.3. Interpretacja elektroforegramów 375 5.4. Przepływ elektroosmotyczny 376 5.5. Odwrócony przepływ elektroosmotyczny 378 5.6. Mechanizm rozdzielania elektroforetycznego 379 5.7. Ruchliwość elektroforetyczna 382 5.8. Charakterystyka rozdzielania w elektroforezie kapilarnej 383 5.8.1. Czas rozdzielania — 383 5.8.2. Wydajność elektroforezy kapilarnej — 383 5.8.3. Selektywność — 384 5.8.4. Rozdzielczość — 384 5.9. Micelarna chromatografia elektrokinetyczna (MEKC) 385 5.10. Kapilarna elektroforeza żelowa (CGE) 388 5.11. Kapilarne ogniskowanie izoelektryczne (CIEF) 389 5.12. Izotachoforeza kapilarna (CITP) 390 5.13. Elektrochromatografia kapilarna (CEC) 391 5.14. Uwagi dotyczące opracowywania warunków i wyników analizy przy pomocy elektroforezy kapilarnej 393 5.14.1. Analiza jakościowa — 395 5.14.2. Analiza ilościowa — 396 5.15. Niektóre problemy występujące w elektroforezie kapilarnej 397 5.16. Użycie elektroforezy kapilarnej 400 5.17. Wybrane przykłady zastosowań elektroforezy łączonej ze spektrometrią mas 401 Literatura uzupełniająca 405 6. Przygotowanie próbek do analizy chromatograficznej 406 6.1. Znaczenie przygotowania próbek 406 6.2. Przygotowanie próbek gazowych 409 6.2.1. Pobieranie próbek bez zatężania — 409 6.2.2. Absorpcja analitów w cieczy — 410 6.2.3. Adsorpcja analitów — 411 6.3. Przygotowanie próbek ciekłych 413 6.3.1. Ekstrakcja ciecz-ciecz — 414 6.3.2. Ekstrakcja ciecz-gaz — 416 6.3.3. Ekstrakcja ciecz-ciało stałe — 420 6.3.4. Mikroekstrakcja do fazy upakowanej — 427 6.3.5. Mikroekstrakcja do fazy stacjonarnej — 428 6.3.6. Dynamiczna ekstrakcja do fazy stacjonarnej — 433 6.3.7. Ekstrakcja kroplą rozpuszczalnika — 433 6.3.8. Ekstrakcja ruchomym elementem sorpcyjnym — 435 6.3.9. Destylacja — 436 6.4. Przygotowanie próbek stałych 437 6.4.1. Ekstrakcja gazami i rozpuszczalnikami — 437 6.4.2. Ekstrakcja nadkrytyczna — 439 6.5. Przeprowadzanie analitów w pochodne 441 Literatura uzupełniająca 444 stosowane akronimy 445 Skorowidz 450