Chemia analityczna. podejście praktyczne (E. Hywel Evans, Mike E. Foulkes)

Tytuł Chemia analityczna. Podejście praktyczne Autorzy E. Hywel Evans, Mike E. Foulkes Język polski Wydawnictwo Wydawnictwo Naukowe PWN ISBN 978-83-01-21077-9 Rok wydania 2020 Warszawa Wydanie 1 liczba stron 264 Format mobi, epub Spis treści Przedmowa IX O książce X O zasobach online XI Podziękowanie XII Wykaz skrótów XIII 1. Podejście analityczne – definiowanie problemu 1 1.1. Wprowadzenie 1 1.2. Sześć kroków do uzyskania rozwiązania 2 1.2.1. Krok pierwszy – zdefiniowanie problemu 2 1.2.2. Krok drugi – pobieranie próbki 3 1.2.3. Krok trzeci – przygotowanie próbki 5 1.2.4. Krok czwarty – pomiary 6 1.2.5. Krok piąty – ewaluacja 7 1.2.6. Informacja analityczna 7 1.3. Pytania, pytania, pytania! 8 Uwagi do ćwiczeń i problemów 12 2. Pobieranie próbek 17 2.1. Wprowadzenie 17 2.2. Plan pobierania próbek 18 2.3. Miejsce pobierania próbek 20 2.3.1. Losowe lub selektywne pobieranie próbek? 20 2.3.2. Pobieranie próbek złożonych 22 2.3.3. Selektywne pobieranie próbek 23 2.3.4. Warstwowe pobieranie próbek 25 2.4. Częstotliwość pobierania próbek 26 2.5. Metodologia pobierania próbek 28 2.5.1. Pobieranie próbek stałych 28 2.5.2. Pobieranie próbek ciekłych 30 2.5.3. Pobieranie próbek gazowych 30 2.6. Zabezpieczenie próbek 32 Uwagi do ćwiczeń i problemów 36 3. Przygotowanie próbki 39 3.1. Wprowadzenie 39 3.2. Czynniki brane pod uwagę przed przygotowaniem próbki 39 3.3. Próbki stałe 42 3.3.1. Suszenie 43 3.3.2. Redukcja wielkości 43 3.3.2.1. Zanieczyszczenie 45 3.3.2.2. Przesianie 47 3.3.3. Rozpuszczanie 48 3.3.3.1. Proste rozpuszczanie rozpuszczalnikiem 50 3.3.3.2. Suche spopielanie 50 3.3.3.3. Mineralizacja 50 3.4. Próbki ciekłe 56 3.4.1. Stabilizacja próbki 56 3.4.2. Mineralizacja cieczy 56 3.4.3. Suszenie 56 3.5. Próbki gazowe 56 3.6. Separacja i ekstrakcja 57 3.6.1. Techniki rozdzielania 57 3.6.1.1. Filtracja 57 3.6.1.2. Wirowanie 57 3.6.2. Wstępne zatężanie 57 3.6.2.1. Ekstrakcja rozpuszczalnikiem 59 3.6.2.2. Ekstrakcja do fazy stałej 61 Rozwiązania ćwiczeń i problemów 62 4. Instrumentalne techniki pomiarowe 69 4.1. Wprowadzenie 69 4.2. Jakie są etapy pomiaru? 69 4.3. Podstawowa klasyfikacja technik analitycznych 70 4.3.1. Techniki chemiczne 70 4.3.2. Techniki biochemiczne 72 4.3.3. Techniki elektrochemiczne 72 4.3.4. Techniki termiczne 73 4.3.5. Techniki spektroskopowe (elektromagnetyczne) molekularne 74 4.3.6. Spektroskopia (elektromagnetyczna) atomowa 75 4.3.7. Spektroskopia (elektromagnetyczna) strukturalna 76 4.3.8. Spektrometria (mas) 76 4.3.9. Spektroskopia (magnetyczna) 77 4.3.10. Technika elementarna 77 4.3.11. Rozdzielanie 78 4.4. Szczegółowe opisy wybranych technik 79 4.4.1. Spektrometria atomowa 79 4.4.1.1. Chłonna spektrometria atomowa z atomizacją w płomieniu (FAAS) 79 4.4.1.2. E misyjna spektroskopia atomowa z indukcyjnie sprzężoną plazmą (ICP-AES) 80 4.4.2. Spektroskopia molekularna 82 4.4.2.1. Spektroskopia UV-vis 82 4.4.2.2. Spektrometria fluorescencyjna 83 4.4.3. Chromatografia 85 4.4.3.1. Chromatografia gazowa (GC) 85 4.4.3.2. Wysokosprawna chromatografia cieczowa 88 4.5. Klasyfikacja technik analitycznych 90 4.6. Wybór właściwej techniki 92 4.6.1. Zakres roboczy 96 4.6.2. Selektywność 99 Odpowiedzi do ćwiczeń i problemów 111 5. Kalibracja i analiza ilościowa 121 5.1. Wprowadzenie 121 5.2. Analiza jakościowa czy ilościowa? 121 5.3. Jednostki 123 5.4. Kalibracja przyrządu 123 5.4.1. Przygotowanie roztworów roboczych 124 5.4.2. Przygotowanie krzywej kalibracyjnej 126 5.4.2.1. Regresja liniowa 126 5.4.3. Dodatek wzorca 130 5.5. Analiza ilościowa 131 5.5.1. Korzystanie z kalibracji 131 5.6. Źródła błędu 132 5.6.1. Pobieranie i przygotowanie próbki 132 5.6.1.1. Homogeniczność próbki 132 5.6.1.2. Zanieczyszczenia i straty 133 5.6.1.3. Niestabilność chemiczna 134 5.6.2. Błędy instrumentalne 134 5.6.2.1. Zakłócenia niespektroskopowe 134 5.6.2.2. Zakłócenia spektroskopowe 137 Uwagi do ćwiczeń i problemów 139 6. Materiały odniesienia i normy 151 6.1. Czym są materiały odniesienia? 151 6.2. Spójność pomiarowa (identyfikowalność) 152 6.3. Zastosowanie materiałów odniesienia 152 6.3.1. Dostępność materiałów odniesienia 155 6.3.2. Dobór tworzyw odniesienia 155 Uwagi do ćwiczeń i problemów 158 7. Podstawy statystyki 161 7.1. Wprowadzenie 161 7.2. Wizualizacja informacji 162 7.2.1. Wykres blob 162 7.2.2. Histogram 162 7.2.3. Wykres pudełkowy (ramka-wąsy) 163 7.3. Obliczenia statystyczne 166 7.3.1. Populacja i próba 166 7.3.2. Przeciętna 166 7.3.3. Wariancja 167 7.3.4. Odchylenie standardowe 167 7.3.5. Względne odchylenie charakterystyczne 168 7.3.6. Błąd standardowy średniej 169 7.3.7. Poziomy swobody 169 7.4. Testy statystyczne 169 7.4.1. T-Test 170 7.4.2. F-test 176 Uwagi do ćwiczeń i problemów 179 8. Błąd pobierania próbek 187 8.1. Wprowadzenie 187 8.2. Co to jest błąd pobierania próbek? 187 8.2.1. Wielkość błędu 189 8.3. Pobieranie próbek dla określonego poziomu precyzji 193 8.3.1. Jaka wielkość próbki? 193 8.3.2. Ile próbek? 195 Uwagi do ćwiczeń 197 9. Walidacja metody i zapewnienie jakości 201 9.1. Wprowadzenie 201 9.2. Charakterystyka jakości (spójności) 202 9.2.1. Granica wykrywalności 203 9.2.2. Poprawność 206 9.2.3. Współczynnik odzysku 207 9.2.4. Zakres liniowy 208 9.2.5. Precyzja 209 9.2.6. Selektywność 209 9.2.7. Rozciągliwość, solidność, niepodatność 211 9.3. Zarządzanie jakością 214 9.3.1. Zapewnienie jakości 214 9.3.1.1. Typowa procedura operacyjna 214 9.3.1.2. Zapisy laboratoryjne 215 9.3.1.3. Przykładowy rejestr 215 9.3.1.4. Arkusz testowy 216 9.3.1.5. Archiwum 216 9.3.1.6. Harmonogram kalibracji 216 9.3.2. Kontrola jakości 216 9.3.2.1. Wzbogacone próbki 216 9.3.2.2. Karta Shewharta 217 9.3.2.3. Wykres przedziałów ruchomych 218 Uwagi do ćwiczeń i problemów 223 Dodatek A 235 Słownik 243 Indeks 247